1、滴定甲醇的水份：（確定終點）

　　用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水份，此時電流表指示數值開始上升，隨著卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數值會逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會由淺色轉為棕色，當電流表接見45μA～48μA處，并基本不變，即可認為此值為滴定終點值。

　　2、標定卡爾·費休試劑：

　　用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G－標準水），通過加料入口橡皮蓋中注入反應瓶中(不要將水濺到瓶壁，從而影響測量精度)，這時反應瓶中原有棕色即可變為淡黃色，同時電流表數會由大變小直至小。這時，應進行滴定，隨著卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數值會逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會產生變化，當電流表到達終點值且基本不變，即可認為此值為滴定終點值。此時應記下滴定管中所消耗的卡爾·費休試劑體積(單位為毫升)，并進行卡爾·費休試劑滴定度T的計算：

　　計算公式：T=G÷V

　　式中：G—標定時注入標準水的重量（單位為毫克，1微升水重1毫克）；

　　V—滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；

　　3、樣品測定：

　　用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。

　　a、液體樣品的測定：

　　用注射器（其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加 料入口橡皮蓋中注入反應瓶中，然后進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升)。

　　b、固體樣品的測定：

　　用秤量管取適量樣品，先對樣品進行稱重（準確至0. 1毫克）。打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費休試劑進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升)。

　　4、百分含量計算：

　　百分含量=T×V÷G

　　式中：V－滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；

　　T－卡爾·費休試劑滴定度；

　　G－樣品的重量(毫克)；